化驗員、質監(jiān)員培訓講義
第一部分 基本常識 第一章 允許差 一、準確度和誤差 1.準確度 系指測得結果與真實值接近的程度。 2.誤差 系指測得結果與真實值之差。 二、精密度和偏差 1.精密度 系指在同一實驗中，每次測得的結果與它們的平均值接近的程度。 2.偏差 系指測得的結果與平均值之差。 三、誤差和偏差 由于“真實值”無法準確知道，因此無法計算誤差。在實際工作中，通常是計算偏差（或 用平均值代替真實值計算誤差，其結果仍然是偏差）。 四、絕對偏差和相對偏差 絕對偏差 = 測得值－平均值 絕對偏差 相對偏差 = ×100% 平均值 若兩份平行操作，設A、B為兩次測得值，則其相對偏差如下式計算： A－平均值 A－(A＋B)/2 A－B 相對偏差（%）= ×100% = ×100% = ×100% 平均值 (A＋B)/2 A＋B 五、標準偏差和相對標準偏差 1.標準偏差 是反映一組供試品測定值的離散的統(tǒng)計指標。 若設供試品的測定值為Xi，則其平均值為X，且有n個測定值，那么標準偏差為： 1.標準偏差（SD） SX = 2.相對標準偏差（RSD） SX RSD = ×100% 六、最大相對偏差 相對偏差 是用來表示測定結果的精密度，根據(jù)對分析工作的要求不同而制定的最大值（也稱允許 差）。 七、誤差限度 誤差限度 系指根據(jù)生產需要和實際情況，通過大量實踐而制定的測定結果的最大允許相對偏差。 第二章 有效數(shù)字的處理 一、有效數(shù)字 1.在分析工作中實際能測量到的數(shù)字就稱為有效數(shù)字。 2.在記錄有效數(shù)字時，規(guī)定只允許數(shù)的末位欠準，而且只能上下差1。 二、有效數(shù)字修約規(guī)則 用“四舍六入五成雙”規(guī)則舍去過多的數(shù)字。 即當尾數(shù)≤4時，則舍；尾數(shù)≥6時，則入；尾數(shù)等于5時，若5前面為偶數(shù)則舍，為奇數(shù)時 則入。當5后面還有不是零的任何數(shù)時，無論5前面是偶或奇皆入。 例如：將下面左邊的數(shù)字修約為三位有效數(shù)字 2.324→2.32 2.325→2.32 2.326→2.33 2.335→2.34 2.32501→2.33 三、有效數(shù)字運算法則 1.在加減法運算中，每數(shù)及它們的和或差的有效數(shù)字的保留，以小數(shù)點后面有效數(shù)字位 數(shù)最少的為標準。在加減法中，因是各數(shù)值絕對誤差的傳遞，所以結果的絕對誤差必須 與各數(shù)中絕對誤差最大的那個相當。 例如：2.0375＋0.0745＋39.54 = ？ 39.54是小數(shù)點后位數(shù)最少的，在這三個數(shù)據(jù)中，它的絕對誤差最大，為±0.01，所以應 以39.54為準，其它兩個數(shù)字亦要保留小數(shù)點后第二位，因此三數(shù)計算應為： 2.04＋0.07＋39.54 = 41.65 2.在乘除法運算中，每數(shù)及它們的積或商的有效數(shù)字的保留，以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最 少的為標準。在乘除法中，因是各數(shù)值相對誤差的傳遞，所以結果的相對誤差必須與各 數(shù)中相對誤差最大的那個相當。 例如：13.92×0.0112×1.9723 = ？ 0.0112是三位有效數(shù)字，位數(shù)最少，它的相對誤差最大，所以應以0.0112的位數(shù)為準， 即： 13.9×0.0112×1.97 = 0.307 3.分析結果小數(shù)點后的位數(shù)，應與分析方法精密度小數(shù)點后的位數(shù)一致。 4.檢驗結果的寫法應與藥典規(guī)定相一致。 第三章 藥典、行業(yè)標準中有關概念及規(guī)定 一、試驗溫度 1.水浴溫度 除另有規(guī)定外，均指98～100℃； 2.熱水 系指70～80℃； 3.微溫或溫水 系指40～50℃； 4.室溫 系指10～30℃； 5.冷水 系指2～10℃； 6.冰浴 系指約0℃； 7.放冷 系指放冷至室溫。 二、取樣量的準確度 1.試驗中供試品與試藥等“稱量”或“量取”的量，均以阿拉伯數(shù)碼表示，其精確度可根據(jù) 數(shù)值的有效數(shù)位來確定，如稱取“0.1g”，系指稱取重量可為0.06～0.14g；稱取“2g”，系 指稱取重量可為1.5～2.5g；稱取“2.0g”，系指稱取重量可為1.95～2.05g；稱取“2.00g ”，系指稱取重量可為1.995～2.005g。 2.“精密稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。 3.“稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的百分之一。 4.“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精密度要求。 5.“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位數(shù)選用量具。 6.取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的±10%。 三、試驗精密度 1.恒重 除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量；干燥 至恒重的第二次及以后各次稱重均應在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時后進行；熾灼至恒重的 第二次稱重應在繼續(xù)熾灼30分鐘后進行。 2.試驗中規(guī)定“按干燥品（或無水物，或無溶劑）計算”時，除另有規(guī)定外，應取未經(jīng)干 燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進行試驗，并將計算中的取用量按檢查項下測得 的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。 3.試驗中的“空白試驗”，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法 操作所得的結果；含量測定中的“并將滴定的結果用空白試驗校正”，系指按供試品所耗 滴定液的量（ml）與空白試驗中所耗滴定液量（ml）之差進行計算。 4.試驗時的溫度，未注明者，系指在室溫下進行；溫度高低對試驗結果有顯著影響者， 除另有規(guī)定外，應以25℃±2℃為準。 四、試驗用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放 冷至室溫的水。 五、酸堿性試驗時，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。 六、液體的滴，系在20℃時，以1.0ml水為20滴進行換算。 七、本版藥典使用的滴定液和試液的濃度，以mol/L（摩爾/升）表示者，其濃度要求精 密標定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密標定其濃度時， 用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示區(qū)別。 www.3722.cn 中國最龐大的數(shù)據(jù)庫下載 八、限度 1.標準中規(guī)定的各種純度和限度數(shù)值以及制劑的重（裝）量差異，系包括上限和下限兩 個數(shù)值本身及中間數(shù)值。規(guī)定的這些數(shù)值不論是百分數(shù)還是絕對數(shù)字，其最后一位數(shù)字 都是有效位。 試驗結果在運算過程中，可比規(guī)定的有效數(shù)字多保留一位數(shù)，而后根據(jù)有效數(shù)字的修約 規(guī)則進舍至規(guī)定有效位。計算所得的最后數(shù)值或測定讀數(shù)值均可按修約規(guī)則進舍至規(guī)定 的有效位，取此數(shù)值與標準中規(guī)定的限度數(shù)值比較，以判斷是否符合規(guī)定的限度。 2.原料藥的含量（%），除另有注明者外，均按重量計。如規(guī)定上限為100%以上時，系指 用本藥典規(guī)定的分析方法測定時可能達到的數(shù)值，它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差，并 非真實含有量；如未規(guī)定上限時，系指不超過101.0%。 九、溶解度試驗法： 除另有規(guī)定外，稱取研成細粉的供試品或量取液體供試品，置于25℃±2℃一定容量的溶劑 中，每隔5分鐘強力振搖30秒鐘；觀察30分鐘內的溶解情況，如看不見溶質顆?；蛞旱螘r ，即視為完全溶解。 十、含量測定必須平行測定兩份，其結果應在允許相對偏差限度之內，以算術平均值為 測定結果，如一份合格，另一份不合格，不得平均計算，應重新測定。 十一、記錄復核 檢驗記錄完成后，應有第二人對記錄內容、計算結果進行復核。復核后的記錄，屬內容 、計算錯誤，復核人要負責；屬檢驗錯誤復核人無責任。 第四章 取樣方法 一、進廠原料取樣 對進廠原料按批（或件數(shù)）取樣。 若設進廠總件數(shù)為n，則當n≤3時，每件取樣；當3＜n≤300時，按[pic]＋1取樣量隨機取 樣；當n＞300時，按[pic]＋1取樣量隨機取樣。 二、對中間體（半成品）按批（包裝單位：桶、鍋等）取樣。 若設總包裝單位為n，則當n≤3時，按包裝單位取樣；當3＜n≤300時，按[pic]＋1取樣量 隨機取樣；當n＞300時，按[pic]＋1取樣量隨機取樣。 三、對成品按批取樣。 若設總件數(shù)（包裝單位：箱、袋、盒、筒等）為n，則當n≤3時，逐件取樣；當3＜n≤300 時，按[pic]＋1取樣量隨機取樣；當n＞300時，按[pic]＋1取樣量隨機取樣。 第二部分 化學分析法 第一章 化驗室常用玻璃儀器 常用玻璃儀器的主要用途、使用注意事項一覽表 |名 稱 |主要用途 |使用注意事項 | |燒杯 |配制溶液、溶解樣品等 |加熱時應置于石棉網(wǎng)上，使其受熱均勻，| | | |一般不可燒干 | |錐形瓶 |加熱處理試樣和容量分析滴|除有與上相同的要求外，磨口錐形瓶加熱| | |定 |時要打開塞，非標準磨口要保持原配塞 | |碘瓶 |碘量法或其它生成揮發(fā)性物|同上 | | |質的定量分析 | | |圓（平）底|加熱及蒸餾液體 |一般避免直火加熱，隔石棉網(wǎng)或各種加熱| |燒瓶 | |浴加熱 | |圓底蒸餾燒|蒸餾；也可作少量氣體發(fā)生|同上 | |瓶 |反應器 | | |凱氏燒瓶 |消解有機物質 |置石棉網(wǎng)上加熱，瓶口方向勿對向自己及| | | |他人 | |洗瓶 |裝純化水洗滌儀器或裝洗滌| | | |液洗滌沉淀 | | |量筒、量杯|粗略地量取一定體積的液體|不能加熱，不能在其中配制溶液，不能在| | |用 |烘箱中烘烤，操作時要沿壁加入或倒出溶| | | |液 | |量瓶 |配制準確體積的標準溶液或|非標準的磨口塞要保持原配；漏水的不能| | |被測溶液 |用；不能在烘箱內烘烤，不能用直火加熱| | | |，可水浴加熱 | |滴定管（25|容量分析滴定操作；分酸式|活塞要原配；漏水的不能使用；不能加熱| |50 100ml）|、堿式 |；不能長期存放堿液；堿式管不能放與橡| | | |皮作用的滴定液 | |微量滴定管|微量或半微量分析滴定操作|只有活塞式；其余注意事項同上 | |1 2 3 4 5 | | | |10ml | | | |自動滴定管|自動滴定；可用于滴定液需|除有與一般的滴定管相同的要求外，注意| | |隔絕空氣的操作 |成套保管，另外，要配打氣用雙連球 | |移液管 |準確地移取一定量的液體 |不能加熱；上端和尖端不可磕破 | |刻度吸管 |準確地移取各種不同量的液|同上 | | |體 | | |稱量瓶 |矮形用作測定干燥失重或在|不可蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配 | | |烘箱中烘干基準物；高形用| | | |于稱量基準物、樣品 | | |試劑瓶：細|細口瓶用于存放液體試劑；|不能加熱；不能在瓶內配制在操作過程放| |口瓶、廣口|廣口瓶用于裝固體試劑；棕|出大量熱量的溶液；磨口塞要保持原配；| |瓶、下口瓶|色瓶用于存放見光易分解的|放堿液的瓶子應使用橡皮塞，以免日久打| | |試劑 |不開 | |滴瓶 |裝需滴加的試劑 |同上 | |漏斗 |長頸漏斗用于定量分析，過| | | |濾沉淀；短頸漏斗用作一般| | | |過濾 | | |分液漏斗：|分開兩種互不相溶的液體；|磨口旋塞必須原配，漏水的漏斗不能使用| |滴液 球形 |用于萃取分離和富集（多用|。 | |梨形 筒形 |梨形）；制備反應中加液體| | | |（多用球形及滴液漏斗） | | |試管：普通|定性分析檢驗離子；離心試|硬質玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，| |試管、離心|管可在離心機中借離心作用|但不能聚冷；離心管只能水浴加熱 | |試管 |分離溶液和沉淀 | | |（納氏）比|比色、比濁分析 |不可直火加熱；非標準磨口塞必須原配；| |色管 | ...
化驗員、質監(jiān)員培訓講義