sop鹽酸檢驗操作規(guī)程
| |頒發(fā)部門 | | |鹽酸檢驗操作規(guī)程 |接收部門 | | | |生效日期 | | |操作標準---質量 |制定人 | |制定日期 | | |文件編號| |審核人 | |審核日期 | | |文件頁數|共4頁 |批準人 | |批準日期 | | |分發(fā)部門| | 1 目的 確定藥用鹽酸檢驗的操作程序和方法，確保合格的藥用鹽酸投入生產。 2 適用范圍 適用于本廠質監(jiān)科化驗室對本廠生產所需的鹽酸的檢驗。 3 責任 化驗員有責任按照本操作規(guī)程對生產過程中所需的鹽酸進行檢驗、判定，并對檢驗結 果負責。 4 內容 4.1性狀 本品為無色發(fā)煙的澄清液體、有強烈的刺激臭；呈強酸性。 4.2鑒別 4.2.1儀器 試管、滴定管、玻璃漏斗、濾紙等。 4.2.2試劑及配制 4.2.2.1 0.1mol/L硝酸銀液 取硝酸銀17.5g，加水適量使成1000ml，搖勻。保存于棕色瓶中。 4.2.2.2 1mol/L硫酸溶液 取濃硫酸60ml ，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000ml，搖勻。 4.2.2.3 碘化鉀-淀粉試紙 于100ml新配制的0.5%淀粉溶液中，加入0.2g的碘化鉀，將無灰濾紙放入該溶液中浸 透，取出于暗處晾干，保存于密閉的棕色瓶中。 4.2.3操作 第2頁/共4頁 4.2.3.1取樣品溶液，加入0.1mol/L硝酸銀試液即生成白色凝乳狀沉淀；分離，沉淀加氨 試液即溶解，再加硝酸，沉淀復生成。 4.2.3.2取樣品溶液加氨水使呈堿性，如有沉定需過濾，濾液加硫酸使成酸性，加數粒高 錳酸鉀結晶，加熱即放出氯氣，能使碘化鉀-淀粉試紙呈藍色。 4.3檢查 4.3.1游離氯或溴 4.3.1.1儀器 分析天平、量筒、電爐等。 4.3.1.2試液及配制 含鋅碘化鉀淀粉指示劑 取水100ml，加碘化鉀溶液（3→20）5ml與氯化鋅溶液（1→5） 10ml，煮沸，加淀粉混懸液（取可溶性淀粉5g，加水30ml攪勻制成），隨加隨攪拌，繼 續(xù)煮沸2分鐘，放冷，即得。 本液應放置冰箱內保存。 4.3.1.3操作 取本品10g（8.5ml），加水稀釋至20ml，冷卻，加含鋅碘化鉀淀粉指示劑0.2ml，10 分鐘內溶液不得顯藍色。 4.3.2硫酸鹽 4.3.2.1儀器 水浴鍋、容量瓶、刻度吸管、量杯、納氏比色管等。 4.3.2.2試劑及配制 a.碳酸鈉試液 取一水合碳酸鈉12.5g或無水碳酸鈉10.5g，加水使溶解成100ml，搖勻，即得。 b.標準硫酸鉀液 稱取硫酸鉀0.181g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每 1ml相當于100μg的SO4）。 c.25%氯化鋇溶液 取氯化鋇的細粉25g，加水溶解使成100ml，搖勻，即得。 d.稀鹽酸 取鹽酸234ml加水至1000ml，搖勻，即得。 e.稀硫酸 取硫酸57ml，加水稀釋至1000ml，搖勻，即得。 4.3.2.3檢驗操作 第3頁/共4頁 樣品溶液的制備 取本品25g（21ml），加碳酸鈉試液2滴，置水浴上蒸干，殘渣加水40ml溶解，（溶 液如顯堿性，可滴加鹽酸使成中性），溶液如不澄清，應濾過，置50ml納氏比色管中， 加稀鹽酸2ml，搖勻。 對照溶液的制備 取標準硫酸鉀溶液1.25ml，按上述操作方法操作制得。 于樣品溶液及對照溶液中，分別加入25%的氯化鋇溶液5ml，用水稀釋成50ml，充分搖勻 ，放置10分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察，樣品溶液與對照溶液比較， 不得更濃（0.0005%）。 4.3.3亞硫酸鹽 4.3.3.1試劑及配制 a. 碘滴定液（0.01mol/L）：取碘1.30g，加碘化鉀3.6g與水50ml溶解后，加鹽酸3滴與 水適量使成1000ml，搖勻，用垂熔玻璃濾器過濾。 b. 淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml攪勻后，緩緩傾入100ml沸水中，隨加隨攪 拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得。本液應臨用新制。 4.3.3.2檢驗操作 取新沸過的冷水50ml，加碘化鉀1g、碘滴定液（0.01mol/L）0.15ml與淀粉指示液1. 5ml，搖勻；另取本品5ml，加新沸的冷水50ml稀釋后，加至上述溶液中，搖勻，溶液的 藍色，不得完全消失。 4.4含量測定 4.4.1儀器 具塞錐形瓶、分析天平（感量0.1mg）、堿式滴定管等。 4.4.2試劑及配制 4.4.2.1甲基紅指示液 取甲基紅0.1g，加氫氧化鈉液（0.05mol/L）7.4ml，使溶解，再加水稀釋至200ml， 搖勻，即得。 2. 氫氧化鈉滴定液(1mol/L) 配制： 取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56ml，加新沸過的冷水使成1000ml，搖勻。 標定： 取在105℃干燥到恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新煮沸過的冷蒸餾水 50ml，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定。在接近終點時，應使鄰苯 二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1ml 第4頁/共4頁 的氫氧化鈉滴定液（1mol/L）相當于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。 計算： W F = V×0.2042 式中 F—濃度因子； W — 基準鄰苯二甲酸氫鉀的重量g； V — 滴定消耗氫氧化鈉標準液的體積ml； 0.2042 — 滴定度。 4.4.3檢驗操作 取本品約3ml，置貯有水約20ml并已精密稱定重量的具塞錐形瓶中，精密稱定，加水 25ml與甲基紅指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液(1mol/L)滴定。每1ml的氫氧化鈉滴定液（ 1mol/L）相當于36.46mg的HCL。 4.4.4計算 V×F×36.46 HCL % = ×100% W ×1000 式中 V — 樣品消耗NaOH滴定液體積ml； F — NaOH滴定液濃度因子； W — 稱取鹽酸的重量，g。 4.4.5結果判定 鹽酸含量應在36.0～38.0%（g/g）。 5 培訓 5.1培訓對象：化驗員。 5.2培訓時間：一小時。
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